矽膠(jiāo)產品傑出之人,楊大海:我從(cóng)事有機矽科研(yán)的回憶
發表時間:2018-10-07
網(wǎng)上出(chū)現一篇《中(zhōng)國有機矽起源與“三楊一(yī)傅”》的文章,原晨光院院長傅積賚先生看後特撰文說明此事,原文如下:
2018年4月在有機矽行業兩個(gè)龐(páng)大的、各有500人的(de)微(wēi)信群(qún)中曾出現過(guò)“中國有機矽起(qǐ)源與(yǔ)’三楊一傅’”的微信,其中十分強調建 國初期北京化工試驗所有機矽課(kè)題組的組長是楊(yáng)冬麟、不是楊大海。
這個(gè)說法的由來與2014年化工出版社(shè)出版的《中國(guó)化工通史》行業卷上冊369頁上有違史實(shí)的不實敘述和2016年4月(yuè)《信息早報》化 工(gōng)專刊(kān)的“藏(cáng)品鑒史”欄(lán)目中的“溯源中國有機矽(guī)”的說法含糊的文章不(bú)無關係。
前(qián)化工部陶濤副部長很重視曆史,她曾在2007年親自主編過《國防化工事(shì)業的創建曆程》。此前她還組織編寫對國防化(huà)工有貢獻的 有機氟、有機矽、---等(děng)行業的史(shǐ)料。還請在該行(háng)業(yè)中若(ruò)幹位提供“回憶(yì)史料”。
在有機矽行業(yè)中被陶部長指定提供(gòng)“回憶史料”的第一位就是楊大海工程(chéng)師。因他是建國初期在北京化工試驗所的我國第一個有機(jī)矽膠產品專題組的組長;又是後來(lái)在沈陽化工研究院領導開發直接合(hé)成甲基氯矽烷的課(kè)題組長。楊(yáng)大海工程師是留學日本東京工業大學的 “海歸”,工業化觀點強。他領導開發成功、符合(hé)當時國情的攪拌床直接合成甲(jiǎ)基氯(lǜ)矽(guī)烷的工藝使國內化工同行(háng)在此基礎上陸續建 起一批大直徑的攪拌床,使下(xià)遊企業能有(yǒu)大量甲基單(dān)體製備矽橡膠製品、矽油等國家急(jí)需的(de)下遊矽膠產品,所以楊(yáng)大海工程師對中(zhōng)國有機矽 行業的發展功不(bú)可沒!因此1990年他去世(shì)時陶濤副部長還親自到八寶山向他告別。

文(wén)為楊大海先生生前文章:《我從事有機矽科研的回憶(yì)》,在此刊出,以(yǐ)饗(xiǎng)讀者。
我從事有機矽科研的回憶
抗美援朝開(kāi)始。我參加了誌願軍,被派往東北沈陽軍區工作。1951年調回北京重工業部北京化工試驗所,為解決抗美援朝前(qián)線武器彈藥受潮失效問題,所領導(dǎo)決定研製有機矽防潮塗料,並將此任務交給我籌備,另派兩名新分配來的大學畢業生楊冬麟、陳演漢當助手。翌年,成立了(le)國內第一個有機(jī)矽專(zhuān)題組,我任組長。
我在大學沒有(yǒu)學過有機矽,國內也無前人經驗,當時美國波(bō)斯特(Post)著的“有機(jī)矽(guī)化合物”成為我的重要參考(kǎo)資(zī)料,我如饑似渴(kě)的學習和消化它。那時,新中國剛誕生兩年,又碰上抗美援朝戰爭,科研工作條(tiáo)件(jiàn)十分艱苦,為收集一點資料,需跑遍京津有關圈書館,一切工作(zuò)都要從零開始。但在愛國主義感召下,我們專題組幹勁十足,迎著困難上,一定要(yào)把軍工(gōng)需要的有(yǒu)機矽材料研製出來(lái)。
通(tōng)過分析文獻(xiàn),初步認識到有機矽材料(liào)是第二次世界大戰中開發出來的,主要是軍工用的高(gāo)精(jīng)尖產品,其生產技術鮮(xiān)為(wéi)人知,主(zhǔ)要品種有矽袖、矽橡膠和矽(guī)樹脂等,它們全是高(gāo)分(fèn)子化合物。為了(le)製取上述有機矽材(cái)料,必須從基本有機矽(guī)單體出發,而有機矽單體在(zài)國內也是空白,這就更增加了我(wǒ)們研製有機矽材料的難度(dù)。我作為專題組長,痛感水平和經驗不足(zú),思想負擔沉重。這時我深深(shēn)感到(dào),沒有科學方法和正確的技術路線,試驗工作將事倍功半,甚至一事無成。因此,為了製定研(yán)究計劃和試驗方案,不知用了(le)多少日日夜夜。經(jīng)過反複討論,我(wǒ)下決心(xīn)從解決單體做起(qǐ),沒有(yǒu)單體,就沒有產品(pǐn)。

有機矽單體主要(yào)有甲基、乙基、苯(běn)基等係列(liè),其中又以甲基單體的用(yòng)量最大和價格最高。合成甲基單(dān)體有間接法和直(zhí)接法之分,後者的技術(shù)經濟指標較先進,美國等已用此法生產,但技術難度大(dà),結合國內當時條件,采用直接法是不現實的,需要一段準備與過渡時間。為了早日拿到單體,使聚(jù)合物的研製工作(zuò)得以進行,我想出了一個(gè)雙管齊下(xià)的辦法,即先從間接法(格林納(nà)法)入手製得乙(yǐ)基單(dān)體,同時積(jī)極籌(chóu)建直接法合成甲基單(dān)體。這樣,既保證了聚合物所需原料,又抓住了(le)技術主政方向。
根據上述指導思想製定的研究計劃,經領導批準後,隨即投入試驗工作,由(yóu)於目標明確,全組你追我(wǒ)趕,試驗進展較快。1953年初(chū), 組裏人手漸感不足,於是又派來(lái)王大珍、張樹政兩位老同誌支援。由於領導(dǎo)的重視和全組的努力,我們不僅從格林納法得到了乙基單體,並由此製得(dé)一定量的有機矽聚合物,而且直接法試驗(yàn)裝置也準備得差不多了。當然,在這期間也發生了因電冰箱控製失靈(líng)而引起乙(yǐ)醚著(zhe)火等事故。以(yǐ)上就是第一個(gè)有機矽(guī)專(zhuān)題組的建(jiàn)立和早期工作情況。
1954年(nián),北京化工試驗所遷往沈陽,與其他研究(jiū)單位合並成立(lì)沈陽化工綜合研究所(沈陽化工研究院前身)。這時,我調到(dào)天津染料廠工作。工廠生產的實(shí)踐(jiàn)對我確立工業化觀點確有很大啟(qǐ)示,明確了(le)科研與生產相結合的(de)重要性,為我後來的(de)科研工作指出了努力方向。
1957年初,我從天津調到沈陽化工研究院。看到有機矽單體,特別是具有決定意義的(de)甲(jiǎ)基單體(tǐ)無人研究時,心裏(lǐ)十分著急。於是,我向領導建議,由我承擔這(zhè)項任務,並很快(kuài)得到了批準與(yǔ)支持。隨即和劉廣林等三人組成(chéng)了直接法合成甲基(jī)單體專題(tí)組。開始,我們采用固定式反應器(qì)及銅粉作管化劑進行反應。由於氣國相接觸效果很差,每次隻能得(dé)到以克計的(de)反應產物,而且反應很(hěn)難控製。我總結了經驗教訓,認為關鍵在(zài)反(fǎn)應器結構,需要認真下功夫,經過反複磋商,我們大膽設計出一個(gè)多層螺旋漿式攪拌床,同時改用(yòng)氧化亞銅作催化劑,很快取得了符合預想的結果,不僅反應產率大(dà)幅度提高,麵且反應熱容易移(yí)走及控製。小試(shì)的成功,極大地鼓舞了我們,忘掉了日日夜夜觀察實驗(yàn)的疲(pí)勞,下決心趁熱打鐵。於是,我們一邊做小試驗,一(yī)邊進行擴大試驗設計。為進一步提高反應效率,又將多(duō)層(céng)螺使槳式攪拌改為(wéi)螺(luó)旋帶式攪拌。當小試驗結束之時,直徑200毫米反應器裝(zhuāng)置的設計,製造及安裝也順利完成。在隨(suí)後進行的擴大試驗中,證實了小(xiǎo)試驗(yàn)結果及設計思想的正確,獲得了以公斤計的混合甲基單體,從而為有機矽聚合物的研製奠定了物質基礎(chǔ)。在塑料油漆(qī)部副主任徐世濤的大力支持和幫助下,在不到一年的時間裏,完成了很多工作量並取得可喜的進展。
1958年9月(yuè),國(guó)家(jiā)科委及化工部在(zài)沈陽化工研究院(yuàn)聯合(hé)召開有機矽及環(huán)氧樹脂技(jì)術推廣現場會,我們在(zài)會上將研究成果作了全(quán)麵介(jiè)紹(shào),並得到代表們的充分肯定(dìng)。從此,直接法(fǎ)螺旋帶式攪拌反應器合成甲基單體便在全國有機矽生產廠推廣開來,至今一些廠還在采用。
製備矽橡(xiàng)膠要求從高純度(99.8%以(yǐ)上)的二甲基二氯矽烷出發,為取得它,我們費盡苦心進行(háng)分餾。研製矽橡膠時(shí),中國科學院化學研究(jiū)所江英彥還專程(chéng)趕(gǎn)來協作攻關。我院傅積賚也積極做出了貢獻(xiàn)。同年,我調到(dào)新成(chéng)立的北京化工研究院(yuàn),並籌建了看機矽(guī)中間試驗工段、在這裏陸續開展了甲基單(dān)體、苯基單體、乙烯基單體、單體分餾及矽(guī)樹脂等研究工作。1963年,隨著偶聯劑及半導體工業的發展,急需大量三氧矽烷作起始原(yuán)料。於(yú)是,我和吳盛全等與(yǔ)北京化工二廠、北京有色金屬研究(jiū)院合作,參照(zhào)蘇聯資料,由我設計了佛騰床反應器,並直接以中間試驗規模在該廠進(jìn)行擴產試(shì)驗。1965生通過部裏鑒定後相(xiàng)繼在北京和(hé)四川等地建廠。緊接這個(gè)項目(mù),為解決日益急需的玻璃鋼處理劑,我們又開展了熱縮合法製備乙(yǐ)烯基三氯(lǜ)矽烷的試驗。同樣,基於我們的經驗,由我直接設(shè)計了一套中(zhōng)間試驗裝置進行試驗,很快(kuài)取得了成果並推廣到(dào)天(tiān)津試劑一廠。
遺憾的是(shì),十年動亂開始,我就離開了有機矽的科研、設計工作崗位。作為開辟有機矽工業研究(jiū)的第一個(gè)專題組長,眼看到現在有機矽工業及其在國(guó)防軍工和(hé)國民經濟中的成功應用和(hé)發(fā)展,使我感到莫(mò)大的欣慰。
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